中国金属通报
主办单位:中国有色金属工业协会
国际刊号:1672-1667
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ICP—AES法测定土壤中重金属的研究
  摘要:本文介绍了我国土壤中重金属的基本情况,并在此基础上提出了ICP-AES法测定土壤中重金属的有点,通过实验分析和研究进一步明确了ICP-AES法测定土壤中的重金属的科学性,该方法简便安全,成本低廉,测试结果准确度高,测定结果准确可靠,能够满足土壤分析的要求。
  关键词:ICP-AES;土壤;重金属;测定
  1背景
  土壤是人类宝贵而有限的自然资源,是农业最基本的生产资料,与人们的生活息息相关。近二十多年来,我国农田土壤重金属污染问题日益突出,部分地区的土壤重金属污染已危及人民的生产生活。然而随着经济的发展,大量未经处理的、含有重金属的废弃物被排入环境当中,使得土壤生产力下降,并通过食物链,危及人类的健康甚至生命。近年来,土壤重金属污染已经成为国内外关注的环境问题。由于重金属污染物在土壤中移动性很小,不易随水淋滤,不为微生物降解,很难消除,致使土壤中重金属含量明显高于本底值,并造成生态环境恶化的现象。因此对于深入了解重金属的污染情况,具有重要的理论意义和实际应用价值。
  2常用的土壤重金属监测分析方法
  传统的测定方法主要采用分光光度法或原子吸收光谱法,虽然测定结果准确但操作步骤多,花费时间长且试剂消耗量大。目前,常用的土壤重金属监测分析方法有电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)、火焰原子吸收光谱法(FLAA)、石墨炉原子吸收光谱法(GF-LAA)、原子荧光法(AFS)和分光光度计法等。电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)法因具有灵敏度高、精密度高、线性范围宽和多元素同时测定等特点,近几年来成为重金属分析普遍采用的监测分析手段。
  3实验分析
  3.1实验仪器和试剂
  1.美国赛默飞世尔科技有限公司的iCAP6000系列电感耦合等离子体发射光谱仪;
  2.意大利MILESTONE公司ETHOSOne型微波消解仪;
  3.美国Millipore公司Milli-Q超纯水系统;
  4.德国普兰德公司的移液器(10~100μL、100~1000μL);
  5.美国Labteck公司ED16型消解仪。
  6.上海市计量院测试技术研究院生产的离子发射光谱分析混合离子标准物质、1000mg/L锑、铍标准溶液、100mg/L铊标准溶液;
  7.硝酸、盐酸、氢氟酸、双氧水、高氯酸,优级纯、实验用水为超纯水。
  3.2样品的制备
  将采集的土壤样品(约500g)混匀后用四分法缩分至100g,缩分后的土样经风干后,除去土样中的石子和动植物残体等异样物。玛瑙研钵将土壤样品碾压,过2mm尼龙筛除去2mm以上的沙粒,混匀。上述土样进一步研磨,再过100目尼龙筛,试样混匀后备用。
  3.3实验步骤
  土壤样品的微波消解步骤:准确称取0.20g上述干燥的土壤样品(105℃干燥2h),置于消解罐中,依次加入2mL硝酸、6mL盐酸振摇使之与样品充分混合,加内盖。擦干消解罐表面液体,拧上消解罐外盖,放入微波消解仪炉腔内,设定工作条件后启动。微波消解完成后,仪器自动执行冷却程序,冷却后取出消解罐,迅速打开消解罐外盖和内盖。分别以每次1~2mL的二次去离子水冲洗消解罐杯盖和杯壁2~3次,用滤纸擦净消解罐表面液体,连同溶液一同抽滤,转移至25mL比色管中,再以二次去离子水定容。从仪器中选择各元素的测量波长,设定工作条件,进行ICP-AES分析。
  3.4实验数据分析
  按照仪器工作条件ICP-AES进行测定,仪器软件自动绘制标准工作曲线,标准曲线回归方程用I=ac+b表示,其标准工作曲线如下:
  拟合Cr的标准曲线:y=2.8713×105c+3.532×104
  拟合Mn的标准曲线:y=1.4198×106c+4.090×105
  拟合Cu的标准曲线:y=2.9797×105c+5.222×104
  拟合Zn的标准曲线:y=2.2632×105c+3.933×104
  根据公式可以计算出土壤中各金属浓度,如下所示,此过程可以借助matlab等计算机软件进行运算。经过与国家标准比较,此土壤样品中的Cr、Mn、Cu、Zn的含量均满足国家标准的要求。
  4建议以及应该采取的措施
  (1)企业要配合政府等相关部门加强管理,严格控制各种企业的排放,按着国标的排放标准,严格控制排放指标,对己经产生的污染,要积极釆取措施处理,把污染的程度降到最低。
  (2)严格的控制重金属的使用量,同时也要加强对城市生活污水的管理,防止任意排放,加强对城市生活垃圾的任意堆放管理。
  (3)釆用修复和治理重金属含量超标土壤的措施,可以采取生物修复的办法降解土壤中的重金属,净化土壤,减少土壤污染,防止产生二次污染。
  (4)相关部门要采取方案加强环境质量标准的修订工作,更好地与国际同类标准接轨,指定符合国情的标准。
  5结语
  本文采用ICP-AES法对土壤中的Cr、Mn、Cu、Zn等含量进行测定,此方法前处理过程简便,设备简单,成本低廉,分析过程中实验条件易于控制,具有较高的灵敏度和准确度,重复性好,测定结果准确可靠,能够满足土壤分析的要求。

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